iCAP6000/7000系列電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀常見故障現(xiàn)象、可能原因及解決方案
賽默飛/熱電iCAP6000/7000系列電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是已經(jīng)停產(chǎn)的具有較高知名度及廣泛眾多用戶的全譜直讀型ICP光譜儀,主要型號有iCAP6300、iCAP6500、iCAP7200、iCAP7400、iCAP7600。iCAP6000/7000系列電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀常見故障現(xiàn)象、可能原因及解決方案如下:
主要現(xiàn)象
可能原因
解決方案
點火困難
不滿足點火條件
檢查儀器內(nèi)鎖各指示燈是否有紅色
氣體純度不夠
氬氣純度>99.995%
點火頭位置偏移
調(diào)整點火頭位置
點火后自動熄火
進(jìn)樣系統(tǒng)漏氣
檢查各接頭是否漏氣
霧化室積液
確保廢液管排液順暢
內(nèi)鎖保護(hù)啟動
檢查儀器內(nèi)鎖各指示燈是否有紅色
準(zhǔn)確性差
標(biāo)液失效
重新配制標(biāo)液并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
線性不好
重新建立標(biāo)準(zhǔn)曲線
物理干擾、化學(xué)干擾
標(biāo)液與樣品基體匹配
連續(xù)稀釋
標(biāo)準(zhǔn)加入法
內(nèi)標(biāo)法
ICP-OES譜線干擾
換譜線
譜圖處理(手動調(diào)整背景等)
iEC校正
空白高
檢查空白是否污染
前處理
前處理需消解徹底、轉(zhuǎn)移完全,防止揮發(fā)
查詢文獻(xiàn),針對不同的樣品,用最適宜的酸
酸濃度控制在1-3%,不要超過5%
樣品中顆粒物粒徑<10μm,否則需過濾
穩(wěn)定性差
霧化氣流量不合適
設(shè)置合適的霧化器流量
霧化器堵塞
清潔霧化器,最好使用氣體反吹
霧化室掛液
清洗霧化室
矩管積鹽
清潔矩管
不同時間,測定結(jié)果不同
不可沿用之前的標(biāo)曲,重新建立標(biāo)曲并測試
進(jìn)樣管和蠕動泵
檢查進(jìn)樣管是否漏夜
檢查進(jìn)樣管是否老化失去彈性
設(shè)置合適的泵夾壓力
設(shè)置合適的沖洗時間(防止記憶效應(yīng))
光路部分
實驗前用氬氣對光路系統(tǒng)充分吹掃
實驗時儀器光路溫度續(xù)穩(wěn)定在38±0.1℃
實驗時應(yīng)確保室內(nèi)溫度、濕度穩(wěn)定
儀器點火后需穩(wěn)定15-30 min再行實驗
光路校準(zhǔn)值X、Y偏差值不超過±3
定期進(jìn)行矩管準(zhǔn)直
必要時可使用單標(biāo)進(jìn)行自動尋峰
紫外見不到閃耀
外光路石英窗污染
清潔石英窗
外光路石英窗密封圈失效
更換密封圈
常見測試問題
低含量元素測不準(zhǔn)確
低于儀器檢出限,建議更低檢出限的儀器
鋼鐵基體中B測不好
B的靈敏線249.6和249.7nm受到Fe的干擾,鋼鐵中測B可以選擇182.6nm
含Cu時,P測不好
P
177.4和213.6nm受到Cu的干擾,用178.2nm波長
實際樣品結(jié)果偏高
避免前處理過程有污染
進(jìn)樣系統(tǒng)腐蝕
樣品中含氫氟酸,或者酸度過高(應(yīng)<5%)
易揮發(fā)元素測不準(zhǔn)
避免前處理過程揮發(fā)損失
高鹽樣品堵塞霧化器
選用高鹽進(jìn)樣系統(tǒng)
有機(jī)樣品易熄火
選用有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)
常見軟件報錯
F',
//OVER_FAIL
高限檢查失敗
F',
//BELOW_FAIL
低限檢查失敗
W',
//OVER_WARN
高限檢查警告
W',
//BELOW_WARN
低限檢查警告
C',
//OVERCAL_ERR
濃度超過校準(zhǔn)曲線范圍 (超過曲線點)
c',
//UNDERCAL_ERR
濃度為負(fù)值 (低于空白標(biāo)準(zhǔn))
D',
//PEAK_OFFCHIP
分析峰偏離檢測器 (數(shù)據(jù)不能獲取)
^',
//SATURATED
分析峰飽和 (數(shù)據(jù)不能獲取)
P',
//PLASMA_ERR
炬管問題或者其它等離子體條件出錯
*',
//GEN_ERR
總體出錯 – 無數(shù)據(jù)獲取
*',
//READ_ERR
不能讀取光譜子陣列圖
N', //
曝光前未選擇分析譜線