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iCAP6000/7000系列電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀常見(jiàn)故障現(xiàn)象、可能原因及解決方案

來(lái)源:賽默飛網(wǎng)站 發(fā)布時(shí)間:2022-10-31 09:23:33 點(diǎn)擊量:

iCAP6000/7000系列電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀常見(jiàn)故障現(xiàn)象、可能原因及解決方案

賽默飛/熱電iCAP6000/7000系列電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是已經(jīng)停產(chǎn)的具有較高知名度及廣泛眾多用戶的全譜直讀型ICP光譜儀,主要型號(hào)有iCAP6300、iCAP6500、iCAP7200、iCAP7400、iCAP7600。iCAP6000/7000系列電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀常見(jiàn)故障現(xiàn)象、可能原因及解決方案如下:

主要現(xiàn)象

可能原因

解決方案

點(diǎn)火困難

不滿足點(diǎn)火條件

檢查儀器內(nèi)鎖各指示燈是否有紅色

氣體純度不夠

氬氣純度>99.995%

點(diǎn)火頭位置偏移

調(diào)整點(diǎn)火頭位置

點(diǎn)火后自動(dòng)熄火

進(jìn)樣系統(tǒng)漏氣

檢查各接頭是否漏氣

霧化室積液

確保廢液管排液順暢

內(nèi)鎖保護(hù)啟動(dòng)

檢查儀器內(nèi)鎖各指示燈是否有紅色

準(zhǔn)確性差

標(biāo)液失效

重新配制標(biāo)液并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

線性不好

重新建立標(biāo)準(zhǔn)曲線

物理干擾、化學(xué)干擾

標(biāo)液與樣品基體匹配

連續(xù)稀釋

標(biāo)準(zhǔn)加入法
 
 

內(nèi)標(biāo)法

ICP-OES譜線干擾

換譜線

譜圖處理(手動(dòng)調(diào)整背景等)

iEC校正
 
 

空白高

檢查空白是否污染

前處理

前處理需消解徹底、轉(zhuǎn)移完全,防止揮發(fā)

查詢文獻(xiàn),針對(duì)不同的樣品,用最適宜的酸

酸濃度控制在1-3%,不要超過(guò)5%

樣品中顆粒物粒徑<10μm,否則需過(guò)濾

穩(wěn)定性差

霧化氣流量不合適

設(shè)置合適的霧化器流量

霧化器堵塞

清潔霧化器,最好使用氣體反吹

霧化室掛液

清洗霧化室

矩管積鹽

清潔矩管
 
 

不同時(shí)間,測(cè)定結(jié)果不同

不可沿用之前的標(biāo)曲,重新建立標(biāo)曲并測(cè)試

進(jìn)樣管和蠕動(dòng)泵

檢查進(jìn)樣管是否漏夜

檢查進(jìn)樣管是否老化失去彈性

設(shè)置合適的泵夾壓力

設(shè)置合適的沖洗時(shí)間(防止記憶效應(yīng))

光路部分

實(shí)驗(yàn)前用氬氣對(duì)光路系統(tǒng)充分吹掃

實(shí)驗(yàn)時(shí)儀器光路溫度續(xù)穩(wěn)定在38±0.1

實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)確保室內(nèi)溫度、濕度穩(wěn)定

儀器點(diǎn)火后需穩(wěn)定15-30 min再行實(shí)驗(yàn)

光路校準(zhǔn)值XY偏差值不超過(guò)±3

定期進(jìn)行矩管準(zhǔn)直

必要時(shí)可使用單標(biāo)進(jìn)行自動(dòng)尋峰

紫外見(jiàn)不到閃耀

外光路石英窗污染

清潔石英窗

外光路石英窗密封圈失效

更換密封圈

常見(jiàn)測(cè)試問(wèn)題

低含量元素測(cè)不準(zhǔn)確

低于儀器檢出限,建議更低檢出限的儀器

鋼鐵基體中B測(cè)不好

B的靈敏線249.6249.7nm受到Fe的干擾,鋼鐵中測(cè)B可以選擇182.6nm

Cu時(shí),P測(cè)不好

P 177.4213.6nm受到Cu的干擾,用178.2nm波長(zhǎng)

實(shí)際樣品結(jié)果偏高

避免前處理過(guò)程有污染

進(jìn)樣系統(tǒng)腐蝕

樣品中含氫氟酸,或者酸度過(guò)高(應(yīng)<5%

易揮發(fā)元素測(cè)不準(zhǔn)

避免前處理過(guò)程揮發(fā)損失

高鹽樣品堵塞霧化器

選用高鹽進(jìn)樣系統(tǒng)

有機(jī)樣品易熄火

選用有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)

常見(jiàn)軟件報(bào)錯(cuò)

F', //OVER_FAIL

高限檢查失敗

F', //BELOW_FAIL

低限檢查失敗

W', //OVER_WARN

高限檢查警告

W', //BELOW_WARN

低限檢查警告

C', //OVERCAL_ERR

濃度超過(guò)校準(zhǔn)曲線范圍 (超過(guò)曲線點(diǎn))

c', //UNDERCAL_ERR

濃度為負(fù)值 (低于空白標(biāo)準(zhǔn))

D', //PEAK_OFFCHIP

分析峰偏離檢測(cè)器 (數(shù)據(jù)不能獲取)

^', //SATURATED

分析峰飽和 (數(shù)據(jù)不能獲取)

P', //PLASMA_ERR

炬管問(wèn)題或者其它等離子體條件出錯(cuò)

*', //GEN_ERR

總體出錯(cuò) – 無(wú)數(shù)據(jù)獲取

*', //READ_ERR

不能讀取光譜子陣列圖

N',  //

曝光前未選擇分析譜線


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