iCAP6000/7000系列電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀常見(jiàn)故障現(xiàn)象、可能原因及解決方案
賽默飛/熱電iCAP6000/7000系列電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是已經(jīng)停產(chǎn)的具有較高知名度及廣泛眾多用戶的全譜直讀型ICP光譜儀,主要型號(hào)有iCAP6300、iCAP6500、iCAP7200、iCAP7400、iCAP7600。iCAP6000/7000系列電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀常見(jiàn)故障現(xiàn)象、可能原因及解決方案如下:
主要現(xiàn)象
可能原因
解決方案
點(diǎn)火困難
不滿足點(diǎn)火條件
檢查儀器內(nèi)鎖各指示燈是否有紅色
氣體純度不夠
氬氣純度>99.995%
點(diǎn)火頭位置偏移
調(diào)整點(diǎn)火頭位置
點(diǎn)火后自動(dòng)熄火
進(jìn)樣系統(tǒng)漏氣
檢查各接頭是否漏氣
霧化室積液
確保廢液管排液順暢
內(nèi)鎖保護(hù)啟動(dòng)
檢查儀器內(nèi)鎖各指示燈是否有紅色
準(zhǔn)確性差
標(biāo)液失效
重新配制標(biāo)液并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
線性不好
重新建立標(biāo)準(zhǔn)曲線
物理干擾、化學(xué)干擾
標(biāo)液與樣品基體匹配
連續(xù)稀釋
標(biāo)準(zhǔn)加入法
內(nèi)標(biāo)法
ICP-OES譜線干擾
換譜線
譜圖處理(手動(dòng)調(diào)整背景等)
iEC校正
空白高
檢查空白是否污染
前處理
前處理需消解徹底、轉(zhuǎn)移完全,防止揮發(fā)
查詢文獻(xiàn),針對(duì)不同的樣品,用最適宜的酸
酸濃度控制在1-3%,不要超過(guò)5%
樣品中顆粒物粒徑<10μm,否則需過(guò)濾
穩(wěn)定性差
霧化氣流量不合適
設(shè)置合適的霧化器流量
霧化器堵塞
清潔霧化器,最好使用氣體反吹
霧化室掛液
清洗霧化室
矩管積鹽
清潔矩管
不同時(shí)間,測(cè)定結(jié)果不同
不可沿用之前的標(biāo)曲,重新建立標(biāo)曲并測(cè)試
進(jìn)樣管和蠕動(dòng)泵
檢查進(jìn)樣管是否漏夜
檢查進(jìn)樣管是否老化失去彈性
設(shè)置合適的泵夾壓力
設(shè)置合適的沖洗時(shí)間(防止記憶效應(yīng))
光路部分
實(shí)驗(yàn)前用氬氣對(duì)光路系統(tǒng)充分吹掃
實(shí)驗(yàn)時(shí)儀器光路溫度續(xù)穩(wěn)定在38±0.1℃
實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)確保室內(nèi)溫度、濕度穩(wěn)定
儀器點(diǎn)火后需穩(wěn)定15-30 min再行實(shí)驗(yàn)
光路校準(zhǔn)值X、Y偏差值不超過(guò)±3
定期進(jìn)行矩管準(zhǔn)直
必要時(shí)可使用單標(biāo)進(jìn)行自動(dòng)尋峰
紫外見(jiàn)不到閃耀
外光路石英窗污染
清潔石英窗
外光路石英窗密封圈失效
更換密封圈
常見(jiàn)測(cè)試問(wèn)題
低含量元素測(cè)不準(zhǔn)確
低于儀器檢出限,建議更低檢出限的儀器
鋼鐵基體中B測(cè)不好
B的靈敏線249.6和249.7nm受到Fe的干擾,鋼鐵中測(cè)B可以選擇182.6nm
含Cu時(shí),P測(cè)不好
P
177.4和213.6nm受到Cu的干擾,用178.2nm波長(zhǎng)
實(shí)際樣品結(jié)果偏高
避免前處理過(guò)程有污染
進(jìn)樣系統(tǒng)腐蝕
樣品中含氫氟酸,或者酸度過(guò)高(應(yīng)<5%)
易揮發(fā)元素測(cè)不準(zhǔn)
避免前處理過(guò)程揮發(fā)損失
高鹽樣品堵塞霧化器
選用高鹽進(jìn)樣系統(tǒng)
有機(jī)樣品易熄火
選用有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)
常見(jiàn)軟件報(bào)錯(cuò)
F',
//OVER_FAIL
高限檢查失敗
F',
//BELOW_FAIL
低限檢查失敗
W',
//OVER_WARN
高限檢查警告
W',
//BELOW_WARN
低限檢查警告
C',
//OVERCAL_ERR
濃度超過(guò)校準(zhǔn)曲線范圍 (超過(guò)曲線點(diǎn))
c',
//UNDERCAL_ERR
濃度為負(fù)值 (低于空白標(biāo)準(zhǔn))
D',
//PEAK_OFFCHIP
分析峰偏離檢測(cè)器 (數(shù)據(jù)不能獲取)
^',
//SATURATED
分析峰飽和 (數(shù)據(jù)不能獲取)
P',
//PLASMA_ERR
炬管問(wèn)題或者其它等離子體條件出錯(cuò)
*',
//GEN_ERR
總體出錯(cuò) – 無(wú)數(shù)據(jù)獲取
*',
//READ_ERR
不能讀取光譜子陣列圖
N', //
曝光前未選擇分析譜線